Fexofenadine hcl 65

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HCl). Conditionnement et stockage Conserver dans des contenants bien fermés, et conserver à température ambiante contrôlée. Étiquetage Lorsque plus d'un test de dissolution est donné, l'étiquetage indique le test utilisé que si Test 1 est pas utilisé. USP Normes de référence 11 USP fexofénadine Hydrochloride SR. USP fexofénadine connexes Composé A RS. R: absorption infrarouge 197K B: Le temps de rétention du pic principal dans le chromatogramme de la préparation du test correspond à celle du chromatogramme de la préparation standard, tel qu'obtenu dans l'essai. Moyen: 0,001 N d'acide chlorhydrique; 900 ml, dégazé. Dispositif 2: 50 tours par minute. Temps: 10 et 30 minutes. Déterminer les pourcentages de la quantité marquée de chlorhydrate de fexofénadine (C 32 H 39 NO 4 HCl) en solution en utilisant la méthode suivante. Solution tampon Dissoudre 1,0 g de phosphate monosodique, 0,5 g de perchlorate de sodium et 0,3 ml d'acide phosphorique concentré dans 300 ml d'eau et mélanger. phase mobile Préparer un mélange filtré et dégazé d'acétonitrile et de solution tampon (7: 3). Faire des ajustements si nécessaire (voir Adéquation système sous Chromatographie 621). Norme solutionA petite quantité de methanol, ne dépassant pas 0,5% du volume total, peut être utilisé pour dissoudre le chlorhydrate de fexofénadine. ] Dissoudre une quantité exactement pesée de l'USP fexofénadine Hydrochloride RS en moyenne pour obtenir une solution ayant une concentration connue similaire à celle prévue pour la solution à tester. Résolution solutionA petite quantité d'acide acétique, ne dépassant pas 5% du volume total, peut être utilisé pour dissoudre le chlorhydrate de fexofénadine composé apparenté A.] Dissoudre une quantité exactement pesée de l'USP fexofénadine connexes Composé A RS dans l'eau pour obtenir une solution ayant une connue concentration d'environ 0,44 mg par ml. Transférer 1,0 ml de cette solution dans un flacon, ajouter 40 ml de la solution standard, et mélanger. solutionm Test filtre en fibre de verre. système chromatographique (voir Chromatographie 621) de la colonne de 10 cm contenant d'emballage L1. Le débit est d'environ 1,0 ml par minute. Chromatographier la solution de résolution selon les directives de procédure: la résolution, R, entre fexofénadine et fexofénadine liée au composé A est égal à 2,0. Chromatographier la solution standard selon les directives de procédure: l'écart type relatif pour les injections répétées ne sont pas plus de 2,0%. ProcedureHCl) dissous dans le milieu par la formule: dans laquelle C est la concentration, en mg par ml, de l'USP fexofénadine Hydrochloride RS dans la solution standard; D est le facteur de dilution utilisé dans la préparation de la solution d'essai; et r et r U S sont les aires des pics obtenues à partir de fexofénadine la solution d'essai et la solution standard, respectivement. TolerancesHCl est dissous en 30 minutes. Test 2 Si le produit est conforme à ce test, l'étiquetage indique que le produit est conforme USP Dissolution Test 2. Moyen: 0,001 N d'acide chlorhydrique; 900 ml. Appareil 2: 50 tours par minute, pagaies et arbres revêtus de Teflon utilisation. Durée: 30 minutes. Déterminer le pourcentage de la quantité marquée de chlorhydrate de fexofénadine (C 32 H 39 NO 4 HCl) en solution en utilisant la méthode suivante. Solution tampon 0,05. phase mobile Préparer un mélange filtré et dégazé de la solution tampon et de l'acétonitrile (3: 2). Faire des ajustements si nécessaire (voir Adéquation système sous Chromatographie 621). Solution étalon 1 Transfert environ 20 mg, pesé avec précision, de l'USP fexofénadine Hydrochloride RS dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 3,0 mL de méthanol, et mélanger. Diluer avec moyen volume et mélanger. Solution standard 2 de transfert 15,0 ml de solution standard 1 dans une fiole jaugée de 50 ml, diluer avec de moyen volume, et mélanger. Solution standard 3 de transfert de 7,5 ml de solution standard 1 dans une fiole jaugée de 50 ml, diluer avec de moyen volume, et mélanger. filtre solutionm Test. système chromatographique (voir Chromatographie 621) 15 cm colonne qui contient l'emballage L11. Le débit est d'environ 1,5 ml par minute. Chromatographier l'une des solutions standard, et d'enregistrer les réponses de pointe selon les directives de procédure: le facteur tailing est pas plus de 2,0, et l'écart type relatif pour les injections répétées ne sont pas plus de 2,0%. ProcedureHCl) dissous par la formule: dans laquelle r et r U S sont les réponses maximales pour la solution étalon et la solution d'essai, respectivement; C S est la concentration, en mg par ml de la solution standard appropriée; 900 est le volume, en ml, de moyenne; 100 est le facteur de conversion en pourcentage; et L est le libellé d'étiquette du comprimé, en mg. TolerancesHCl est dissous en 30 minutes. Diluant et la phase mobile Préparez comme indiqué dans le dosage. solution Sensibilité Diluer 4,0 ml de la préparation de la pâte standard, préparé comme indiqué dans le dosage. avec une phase mobile à 100 ml. Diluer 6,0 ml de cette solution avec une phase mobile à 100 ml. solution de composé connexes Dissoudre une quantité exactement pesée de l'USP fexofénadine connexes Composé A RS dans Diluant, et diluer quantitativement, et par étapes si nécessaire, avec Diluant pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,05 mg par ml. Standard solution mère Utiliser la préparation de la pâte standard, préparé comme indiqué dans le dosage. Solution standard Diluer volumes précis de la solution de composé associée et la solution mère standard avec la phase mobile pour obtenir une solution ayant des concentrations connues d'environ 0,015 et 0,0045 mg par ml de chlorhydrate de fexofénadine et fexofénadine liée au composé A, respectivement. solution stock d'essai Utiliser la préparation de dosage de stock. Solution d'essai Utiliser la préparation du test. Système chromatographique (voir Chromatography 621) et l'écart type par rapport à des injections répétées ne sont pas plus de 2,0% et pas plus de 3,0% pour la fexofénadine et la fexofenadine liée au composé A, respectivement. ProcedureL) de la solution standard, la solution de test des stocks, et la solution de test dans le chromatographe, enregistrer les chromatogrammes et mesurer les réponses de pointe. Calculer le pourcentage de fexofénadine lié composé A dans la partie de comprimés pris par la formule: 100 CD (r i / r S) / NL dans laquelle C est la concentration, en mg par ml, de la fexofénadine liée au composé A dans la solution standard; D est le facteur de dilution pour la préparation de la solution d'essai du stock, en ml; r i et r S sont les réponses de la zone de pointe de fexofénadine liée au composé A dans la solution de test de stock et la solution standard, respectivement; N est le nombre de comprimés utilisés pour préparer la solution de test des stocks; et L est la revendication de l'étiquette, en mg par comprimé, de chlorhydrate de fexofénadine. Calculer le pourcentage du produit de dégradation décarboxylé [(+) - 4- [1-hydroxy-4- [4- (hydroxydiphénylméthyl) -1-pipéridinyl] butyl] - isopropylbenzène; le temps de rétention relatif est 6,7] dans la partie de comprimés pris par la formule: 100 CD (r i / r S) / NLF dans laquelle C est la concentration, en mg par ml, de l'USP fexofénadine Hydrochloride RS dans la solution standard; D est le facteur de dilution pour la préparation de la solution de test de stock en ml; r i est la réponse de la zone de crête de la décarboxylé de dégradation dans la solution de test des stocks; r S est la réponse de la surface du pic de fexofénadine dans la solution standard; N est le nombre de comprimés utilisés pour préparer la solution de test des stocks; L est le libellé de l'étiquette, en mg par comprimé, de chlorhydrate de fexofénadine; et F est le facteur de réponse relatif (F est de 1,1) pour le produit de dégradation décarboxylé (F est de 1,0 pour toutes les autres impuretés connues et inconnues). Calculer le pourcentage de toute autre impureté dans la partie de comprimés pris par la formule: 100 r i / (D r S + r T) dans laquelle R i est la réponse individuelle de la zone de pointe pour une impureté inconnue individuelle dans la solution de test des stocks; D est le facteur de dilution, en ml de la solution d'essai; r S est la réponse de la zone de pointe pour fexofénadine dans la solution d'essai; et r T est la somme des réponses de la zone de pointe de toutes les impuretés inconnues dans la solution de test de stock: ne pas tenir compte de pic inférieure à 0,05%; pas plus de 0,4% de fexofénadine liée au composé A est présent; pas plus de 0,15% de l'agent de dégradation décarboxylé est trouvée; pas plus de 0,2% de toute autre impureté individuelle est trouvée; et pas plus de 0,5% d'impuretés totales est trouvée. Solution acide Diluer 17 ml d'acide acétique glacial avec de l'eau à 1 L, et mélanger. Diluer à 100 ml de cette solution avec de l'eau pour 1 L. Solution tampon dilué 15 ml d'une solution contenant un mélange d'acétonitrile et de triéthylamine (1: 1) avec une solution acide pour 1 L. Ajuster avec de l'acide phosphorique à un pH de 5,25. Diluant Préparer un mélange d'acétonitrile et de solution acide (75:25). Phase mobile Préparer un mélange filtré et dégazé de la solution tampon et de l'acétonitrile (64:36). Faire des ajustements si nécessaire (voir Adéquation système sous Chromatographie 621). Norme préparation de la pâte Dissoudre une quantité exactement pesée de l'USP fexofénadine Hydrochloride RS dans Diluant, et diluer quantitativement, et par étapes si nécessaire, avec Diluant pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,25 mg par ml. Préparation standard Diluer un volume précis du stock Préparation standard avec la phase mobile pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,015 mg par ml. Assay stocks preparationm ou la porosité plus fine, et d'utiliser le filtrat. Diluer quantitativement, et le cas échéant par étapes, avec du diluant pour obtenir une solution contenant environ 1,2 mg de chlorhydrate de fexofénadine par ml. préparation du test Diluer une aliquote de la préparation de dosage des stocks quantitativement, et par étapes si nécessaire, avec la phase mobile pour obtenir une solution contenant environ 0,018 mg de chlorhydrate de fexofénadine par ml. système chromatographique (voir Chromatographie 621) et l'écart type relatif pour les injections répétées ne sont pas plus de 2,0%. ProcedureHCl) dans la partie de comprimés pris par la formule: C D (r U / r S) / N dans laquelle C est la concentration, en mg par ml, de l'USP chlorhydrate de fexofenadine RS dans la préparation standard; D est le facteur de dilution utilisé pour la préparation du test; r et r U S sont les réponses des pics obtenues à partir de la préparation du test et la préparation standard, respectivement; et N est le nombre de comprimés utilisés dans la préparation du test. Informations auxiliaire S'il vous plaît vérifier votre question dans la FAQ avant de contacter USP.

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